潤滑油中硫含量的測定方法較多,常用的有管式爐法、化學熒光定硫法等。潤滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測定常用的儀器分析方法有電感耦合等離子體發射光諧法、旋轉盤電極原子發射光諧法和能量色散X射線熒光光諧法。電感耦合等離子體發射光譜法檢出限低,適合元素含量比較低的樣品,但在使用過程中需要惰性氣體做載氣,運轉費用相對較高,對人員的要求也較高,因此在某些方面限制了其應用。旋轉圓盤電極原子發射光譜法,儀器操作簡單,樣品無需前處理,但測試要消除由于潤滑油的黏度、添加劑和基礎油成分等而引起的干擾;能量色散X射線熒光光諧儀,通常其檢測限約為(10~10') ug/g級,其穩定性一般可達±0.01%。而波長色散X射線熒光光譜儀檢測限約為ug/g級,其穩定性一般可達±0.0005%,在定量分析中,波長色散X射線熒光光譜儀測定元素的線性范圍較寬,儀器穩定,準確度亦較高。本文應用波長色散X射線熒光光譜法采用日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷,硫和鋅含量,能夠同時測定7種元素的含量,無需制備樣品,無潛在危險的化學品,分析快速,為潤滑油的產品質量控制和使用性能監測提供有效的分析手段。
實驗部分
儀器與材料
日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
超聲波水浴
電子天平